一、超分辨電化學(xué)顯微鏡的關(guān)鍵作用
當(dāng)前,超高時(shí)間&空間分辨率的化學(xué)反應(yīng)測(cè)量已經(jīng)成為能源、材料、催化、環(huán)境與生命科學(xué)等眾多領(lǐng)域的關(guān)注焦點(diǎn)。這些被測(cè)量的化學(xué)反應(yīng)一般發(fā)生在界面上,但有些發(fā)生在材料體相以及溶液中。超分辨電化學(xué)顯微鏡(SRECM)技術(shù)對(duì)物理高分辨表征技術(shù)(微觀物理信息—結(jié)構(gòu)&成分)實(shí)現(xiàn)了的有益補(bǔ)充(微觀化學(xué)信息—反應(yīng)動(dòng)力學(xué)&速率),建立了之前難以獲得的精準(zhǔn)構(gòu)效關(guān)系。
以掃描電化學(xué)液池顯微鏡(SECCM)技術(shù)為例,它能夠直接繪制二維材料、表面缺陷及晶界等不同位置的催化活性差異(參見(jiàn)Nature, 2023, 620, 782;Nature, 2021, 593, 67;Science, 2017, 358, 1187;Nat. Mater., 2021, 20, 1000等)。同樣,掃描電化學(xué)顯微鏡(SECM)技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)催化反應(yīng)中間體、動(dòng)力學(xué)速率以及催化劑活性位點(diǎn)密度的定量測(cè)量(參見(jiàn)Nat. Catal., 2021, 4, 654;Nat. Catal., 2021, 4, 615等)。(見(jiàn)第六部分—超分辨電化學(xué)顯微鏡應(yīng)用案例)
這些的SRECM技術(shù)為我們提供了在微觀尺度上理解化學(xué)反應(yīng)的窗口,同時(shí)也為精確設(shè)計(jì)和優(yōu)化催化劑、材料以及理解反應(yīng)動(dòng)力學(xué)機(jī)制提供了有力工具。
二、系統(tǒng)組成
以超分辨電化學(xué)顯微鏡為核心,通過(guò)一站式完整解決方案&自主研發(fā)產(chǎn)品,實(shí)現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)的高分辨測(cè)量(也稱化學(xué)高分辨)。包含以下五個(gè)單元:測(cè)量&控制單元、屏蔽&防震單元、操作&觀測(cè)單元、理化實(shí)驗(yàn)單元、探針制備單元。
三、六大主力型號(hào)
型號(hào)MT-SRECM600——超分辨電化學(xué)顯微鏡與共聚焦拉曼顯微鏡聯(lián)用
四、電化學(xué)顯微鏡技術(shù)
SRECM技術(shù) | 支持(√)選配(●) | |
基于電化學(xué)工作站 (雙通道) | 循環(huán)伏安(CV) | √ |
線性掃描伏安(LSV) | √ | |
電流-時(shí)間曲線(i-t) | √ | |
多電位階躍(ESTEP) | √ | |
開路電位-時(shí)間曲線(OCPT) | √ | |
iR降補(bǔ)償 | √ | |
探針漸進(jìn)(PAC) | √ | |
探針漸遠(yuǎn)(PWC) | √ | |
跳躍成像 | √ | |
跳躍成像+局部CV | √ | |
跳躍成像+局部LSV | √ | |
跳躍成像+局部i-t | √ | |
跳躍成像+局部ESTEP | √ | |
跳躍成像+局部多參數(shù)(電位-阻抗-電容)測(cè)量 | ● | |
表面探尋掃描電化學(xué)顯微鏡(SI-SECM) | √ | |
恒高度成像 | √ | |
恒電流成像 | √ | |
基于膜片鉗放大器 (單通道) | 循環(huán)伏安(CV) | √ |
線性掃描伏安(LSV) | √ | |
電流-時(shí)間曲線(i-t) | √ | |
多電位階躍(ESTEP) | √ | |
探針漸進(jìn)(PAC) | √ | |
探針漸遠(yuǎn)(PWC) | √ | |
跳躍成像 | √ | |
跳躍成像+局部CV | √ | |
跳躍成像+局部LSV | √ | |
跳躍成像+局部i-t | √ | |
跳躍成像+局部ESTEP | √ | |
恒高度成像 | √ | |
恒電流成像 | √ |
五、電化學(xué)工作站技術(shù)
電化學(xué)技術(shù) | 支持(√)選配(●) | |
電位掃描 | 循環(huán)伏安(CV) | √ |
多掃速循環(huán)伏安(MVCV) | √ | |
分段循環(huán)伏安(MSCV) | √ | |
線性掃描伏安(LSV) | √ | |
塔菲爾曲線(TAFEL) | √ | |
電位階躍/脈沖 | 階梯波伏安(SCV) | √ |
計(jì)時(shí)電流(CA) | √ | |
計(jì)時(shí)電量(CC) | √ | |
差分脈沖伏安(DPV) | √ | |
常規(guī)脈沖伏安(DNPV) | √ | |
方波伏安(SWV) | √ | |
多電位階躍(ESTEP) | √ | |
恒電流技術(shù) | 計(jì)時(shí)電位(CP) | √ |
電流掃描計(jì)時(shí)電位(CPCR) | √ | |
多電流階躍(ISTEP) | √ | |
電位溶出分析(PSA) | √ | |
基于時(shí)間 | 電流-時(shí)間曲線(i-t) | √ |
差分脈沖電流檢測(cè)(DPA) | √ | |
雙差分脈沖電流檢測(cè)(DDPA) | √ | |
三脈沖電流檢測(cè)(TPA) | √ | |
積分脈沖電流檢測(cè)(IPAD) | √ | |
掃描-階躍混合方法(SSF) | √ | |
開路電位-時(shí)間曲線(OCPT) | √ | |
交流技術(shù) | 交流(含相敏)伏安(ACV) | √ |
二次諧波交流(相敏)伏安(SHACV) | √ | |
傅里葉變換交流伏安(FTACV) | √ | |
交流阻抗測(cè)量(IMP) | ● | |
交流阻抗-時(shí)間曲線(IMPT) | ● | |
交流阻抗-電位測(cè)量(IMPE) | ● | |
其他技術(shù) | 電化學(xué)噪聲測(cè)量(ECN) | √ |
外部信號(hào)記錄 | √ | |
任意波形輸入 | √ | |
外部電位輸入 | √ | |
第三方開發(fā) | √ |
六、超分辨電化學(xué)顯微鏡應(yīng)用案例
七、代表作
Accelerating the Discovery of Efficient High-Entropy Alloy Electrocatalysts: High-Throughput Experimentation and Data-Driven Strategies, Nano Lett. 2024, 24, 11632..
Modulating the Surface Concentration and Lifetime of Active Hydrogen in Cu-Based Layered Double Hydroxides for Electrocatalytic Nitrate Reduction to Ammonia, ACS Catel. 2024, 14, 12042.
Accelerating the Discovery of Oxygen Reduction Electrocatalysts: High‐Throughput Screening of Element Combinations in Pt‐Based High‐Entropy Alloys, Angew. Chem. Int. Ed. 2024, 63, e202407116.
Benchmarking the Intrinsic Activity of Transition Metal Oxides for the Oxygen Evolution Reaction with Advanced Nanoelectrodes, Angew. Chem. Int. Ed. 2024, 63, e202404663(hot paper).
Thermally Enhanced Relay Electrocatalysis of Nitrate-to-Ammonia Reduction over Single-Atom-Alloy Oxides, J. Am. Chem. Soc. 2024, 146, 7779.
Electrochemical Visualization of an Ion-Selective Membrane Using a Carbon Nanoelectrode, ACS Sens. 2023, 8, 2713.
Nanoscale electrochemical approaches to probing single atom electrocatalysts, Curr Opin Electroche. 2023, 39, 101299.
Combination of Rapid Intrinsic Activity Measurements and Machine Learning as a Screening Approach for Multicomponent Electrocatalysts, Acs Appl. Mater. Inter. 2023, 15, 42532.
The Microstructure-Activity Relationship of Metal-Organic Framework-Based Electrocatalysts for the 0xygen Evolution Reaction at the Single-Particle Level, Acs Mater Lett. 2023, 5, 1902.
Precise Polishing and Electrochemical Applications of Quartz Manopipette-Based Carbon Nanoelectrodes, Anal Chem. 2022, 94, 14092.
Nitrogen-skinned carbon nanocone enables non-dynamic electrochemistry of individual metal particles, Sci China Chem. 2022, 65, 2031.